질량분석 및 적외선 분광법을 이용한 나노입자 표면 분석 기술
한국표준과학연구원(KRISS, 원장 신용현) 나노바이오측정센터 이태걸 박사는 한국과학기술원(KAIST, 총장 강성모) 화학과 한상우 교수팀과 공동 연구를 통해 이차이온질량분석기와 적외선분광분석기 이미징을 동시에 이용한 ‘나노입자 표면의 분자 분석 기술’을 개발하였다.
이번 연구 성과는 기존 기술로 확인이 어려웠던 나노입자와 상호 작용을 하는 수백 달톤(Dalton) 수준의 분자들을 직접적으로 확인했을 뿐만 아니라 표면에 존재하는 분자의 결합 상태까지 규명했다는 점에서 큰 의미를 가진다.
나노입자는 형상에 변화를 줄 경우 성질도 크게 달라져 바이오, 디스플레이 산업에서부터 의약, 화장품 산업까지 다양하게 활용되고 있다. 이렇게 다방면에 사용되는 나노입자의 성질이나 독성 유무를 파악하기 위해서는 나노입자 뿐만 아니라 입자 표면에 존재하는 분자의 특성을 정확하게 파악하는 것이 중요하다.
기존의 나노입자 표면 분석 방법은 나노입자와 용매액이 섞인 샘플 자체를 검사하여 정확한 분석이 어려웠다. 하지만 이번에 개발된 기술은 나노입자를 실리콘 웨이퍼 위에 떨어뜨려 자기조립패턴을 형성하게 한 뒤 샘플표면을 이미징 하여 나노입자 뿐 아니라 입자 표면 분자에 대한 정보를 직접적으로 분석함으로써 정확도를 높였다.
연구팀은 이차이온질량분석기를 이용해 나노입자와 입자 표면의 유기분자와의 상호연관성을 분석했다. 이는 분석 대상인 나노입자 샘플을 일차이온으로 스퍼터링(sputtering)*하여 생성된 이차이온들 중 나노 입자에서 발생한 이온과 유기분자에서 생성된 이온의 공간상의 분포를 비교하여 검증한다.
* 스퍼터링(sputtering) : 물질에 이온 충격을 가하면 그 물질을 구성하는 원자나 분자가 튀어나오는 현상
이와 동시에 적외선분광분석기를 이용하여 분자의 결합상태에 따라 달라지는 진동 모드의 차이를 측정, 분석함으로써 유기분자가 입자 표면에 어떤 형태로 결합하고 있는지를 밝혀낸다. 이 두 가지 분석기술을 동시에 사용함으로써 나노입자 표면에 존재하는 분자의 분석 정확도를 높였다.
KRISS 나노바이오측정센터 이태걸 박사는 “이번 연구결과는 나노입자 표면의 유기분자를 분자적 수준에서 분석함으로써 가장 실제와 가까운 나노입자의 표면 상태를 확인할 수 있다는 점에서 중요한 의의를 가진다”고 말했다.
KAIST 화학과 한상우 교수는 “향후 다양한 산업 분야에서 사용될 나노입자의 합성과 개질에 필요한 기초분석기술로 그 활용이 기대된다”고 말했다.
이번 연구결과는 나노물질분야의 권위 있는 학술지인 나노스케일 (Nanoscale)에 2월 28일 게재되었다.
연구성과 개요
□ 연구 배경
나노입자의 표면분석은 현재 분석기기의 이미지 분해능으로는 입자 하나하나를 구별하지 못하는데 그 어려움이 있다. 특히 분자적 관점에서 직접적인 분석이 가능한 이차이온 질량분석기의 경우에도 집속된 일차이온의 지름이 수백나노에 이르러, 수 ~ 수십 나노에 해당하는 입자를 분석하기에는 어려움이 있었다. 이 중, 반도체 나노입자의 사이즈는 십 나노 내외로 이 또한 입자 하나의 표면을 대상으로 분자 수준의 분석을 하기 에는 어려움이 있었다.
□ 연구 내용
KRISS 이태걸 박사와 KAIST 한상우 교수팀은 나노 입자 하나보다 나노입자가 자체적으로 모여서 생성하는 자기조립패턴을 활용하여, 나노 입자와 유기분자의 상관관계를 규명하고 판별할 수 있는 기술을 세계 최초로 개발하였다.
입자가 합성된 상태에서 과량의 유기분자가 존재하나 세척 과정을 거치면 표면에 부착 된 유기분자만 있는 상태로 준비 가능하고, 두 가지 상태의 나노입자를 실리콘 웨이퍼 위에 떨어뜨려 자기조립패턴을 형성 후, 이온 빔 및 적외선 빔을 이용하여 표면을 분석한다.
KRISS의 이태걸 박사는 이러한 분석 기술을 바탕으로, 현 나노물질 분석의 난제 중 하나였던 나노입자의 표면 분석에 도전하였다. KRISS의 이차이온질량분석기는 일차이온 빔의 사이즈를 수백나노 수준으로 집속시킬 수 있어 그보다 큰 마이크로 사이즈의 나노입자 패턴을 측정하기에 충분하다. 평균 5 나노의 CdSe/ZnS 양자점 나노입자를 실리콘 기판 위에 수십 마이크로 사이즈를 가지는 형태로 샘플링 한 후 질량 이미징을 통해 나노입자와 유기분자의 관계를 규명하는데 성공하였다.
특히, 이렇게 특정 분자의 존재를 이차이온 이미지 질량분석법으로 확인함과 동시에, 적외선 분광법을 이용하여 분자의 결합 방식까지 규명하는 방법을 제안하여 이를 바탕으로 가장 실제 상태에 가까운 나노 입자의 표면 상태를 확인하고 국제적으로 보고하였다.
□ 기대 효과
나노입자의 표면의 유기분자 분석법은 나노입자를 활용하는 연구 및 산업분야에서 다양하게 활용할 수 있을 것으로 기대된다. 특히 나노입자의 합성 및 표면 개질을 하는 경우 입자 합성에 관여하는 분자의 규명과 입자 개질시 개질 여부를 판단하는 분석법으로 활용할 수 있다. 현재 나노입자는 다양한 산업에서 활용되는데 이러한 나노입자의 성질이나 독성 유무를 파악하기 위해서는 나노입자 뿐만 아니라 입자 표면에 존재하는 분자의 특성을 정확하게 파악하는 것이 중요하다.
